吹掃捕集儀是一款帶電子冷阱的全自動(dòng)吹掃捕集儀:采用氦氣/氮氣作為吹掃氣,將其通入樣品溶液鼓泡;在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。
吹掃捕集儀在操作中都需要注意哪幾點(diǎn)呢?
1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會(huì )因為吹掃氣流量的增加而通過(guò)捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吹掃捕集儀吸附劑對組分的捕集效率會(huì )得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過(guò)30℃。在常溫下捕集某些化合物時(shí),有時(shí)需要冷卻裝置。
3、吹掃捕集過(guò)程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí),不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會(huì )影響極性化合物的回收。
4、吹掃捕集儀在吹掃捕集過(guò)程中,樣品發(fā)泡會(huì )污染吹掃捕集系統。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會(huì )改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過(guò)濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進(jìn)誤差。